کروماتوگرافی آنی (سریع یا لحظه ای ) با ستون خشک

دید کلی
کروماتوگرافی ستونی یکی از مهمترین روشهاتی جداسازی ترکیبات در آزمایشگاههای سنتز مواد است. متاسفانه این روش در آزمایشگاههای آموزشی کمتر استفاده می‌شود. زیرا مدرسان باید بین نسخه ناقص ، کروماتوگرافی ستونی ثقلی و فنون جدید نظیر کروماتوگرافی آنی و کروماتوگرافی با فشار متوسط که نیاز به لوازم شیشه‌ای مخصوص و گران‌قیمت و ستونهای مخاطره انگیز دارد، یکی را انتخاب کنند.

روش ساده دیگری که کمتر شناخته شده است، کروماتوگرافی آنی با ستون خشک است. این روش همان قدرت جداسازی روشهای پیشرفته را داراست، ولی به صورت قابل ملاحظه‌ای کم‌خطر و ارزانتر از آنهاست. همچنین یادگیری و استفاده از آن آسان است. از آنجا که کروماتوگرافی آنی با ستون خشک در هیچ یک از متن‌های آزمایشگاهی مقدماتی توضیح داده نشده است، در اینجا سازگاری این روش را برای آزمایشگاهی آموزشی شرح دهیم.

روش کار کروماتوگرافی آنی با ستون خشک
روش کار عمومی روش کروماتوگرافی آنی با ستون در انباشتن ستون ، نشاندن نمونه و شستشوی ستون شبیه انواع کروماتوگرافی است. به هر حال این ستون شامل ستون شبیه انواع دیگر کروماتوگرافی‌هاست. به هر حال ، این ستون شامل یک بستر خشک از سیلیکاژل در یک قیف شیشه‌ای متخلخل است که با استفاده از مکش شویش و پس از هر جزء ستون خشک می‌شود.

این ویژگی‌ها باعث می‌شود تا ستون ، راحت‌تر انباشته شود و لازم نیست دانشجویان ، نگران پایین آمدن سطح حلال از سطح سیلیکاژل باشند. در نتیجه استفاده کنندگان تازه‌کار ، بدون مشکل خاصی نتایج رضات بخشی بدست می‌آورند و به‌آسانی جداسازی‌هایی انجام می‌دهند که قابل مقایسه با نتایج جداسازی با کروماتوگرافی لایه نازک است.

وسایل کار کروماتوگرافی آنی با ستون خشک
ستون شامل سیلیکاژل (مرک با نمره 60) است که درون قیف شیشه‌ای متخلخل با قطر 4cm و با خلل و فرج متوسط انباشته می‌شود. بقیه دستگاه ، شامل چندین لوله آزمایش میلی‌متری و شیشه‌آلات صافی خلاء استاندارد است. حلال شویش ، مخلوطی از حلال قطبی و حلال ناقطبی است، (مثلا می‌توان از هگزان و اتیل استات استفاده کرد.) مزیت این دو حلال در این است که فشار بخار مشابهی دارند و در ضمن در همه آزمایشگاهها می‌توان را بازیابی کرد.
انباشتن ستون
قیف تا لبه با سیلیکاژل فشرده می شود (25 تا 30 گرم). در مرحله بعد با ضربات آهسته ای که به قیف زده می‌شود، گرد سیلیکاژل نشست کرده ، فضاهای خالی پر می‌شود. سپس مکش انجام می‌گیرد. مرحله نهایی ، انباشتن شامل فشردن محکم با یک میله شیشه‌ای ته‌صاف ، همزمان با بکارگیری مکش است. در نهایت ، انباشتن باید طوری انجام گیرد که سطح بستر متراکم شده ، حدود 1سانتی‌متر با لبه قیف فاصله داشته باشد، (اگر ضروری باشد مقداری از سیلیکاژل برداشته شود تا فضای لازم ایجاد شود). لازم نیست که سطح ستون حتما بصورت کاملا صاف در آید.
آزمون ستون
به منظور اطمینان از عدم وجود شیارها و فضاهای خالی در ستون ، بدقت روی بستر هگزان ریخته می‌شود و همزمان با بکارگیری مکش ، آزمون صورت می‌گیرد. سطح بستر تا زمانی که حلال (هگزان) شروع به خروج از انتهای قیف کند، باید پوشیده از حلال باشد. سپس افزایش هگزان قطع می‌شود و ستون تا خشک شدن کامل تحت مکش قرار می‌گیرد. اگر انباشتن ستون درست انجام گرفته باشد، جبهه هگزان در یک خط افقی نزول خواهد کرد و در نهایت ، بستر خشک به صورت یک دست و بدون ترک در خواهد آمد.br>
اگر هگزان در یک طرف بسیار سریعتر پایین بیاید یا اگر شیارها و فضاها در سطح بستر گسترش پیدا کند، در این صورت ستون با مکش کاملا خشک و بار دیگر از ابتدا انباشته می‌شود و دوباره آزمون صورت می‌گیرد.
محافظت از ستون
تشکیل یک گودی کوچک در وسط در طی افزایش حلال ، اجتناب ناپذیر است. با این حال می‌توان با گذاشتن کاغذ صافی و افزایش حلال روی این کاغذ ، تا حدی از ستون محافظت کرد.
نشاندن نمونه مخلوط
ساده ترین راه برای قرار دادن نمونه در ستون ، حل کردن نمونه در حجم اندکی از هگزان است (400mg از نمونه در 2 تا 3 میلی لیتر هگزان حل می‌شود). محلول را به آرامی در ستون بریزید و سپس مکش را بکارگیرید. برای نمونه‌هایی که در هگزان حل نمی‌شوند، می‌توان از مخلوط هگزان- اتیل استات استفاده کرد. نمونه با 3 تا 4 حجم از هگزان مخلوط و اتیل استات قطره قطره افزوده می‌شود تا نمونه حل شود و محلول بدست آمده همانند مورد قبل به ستون افزوده می‌شود (بهتر است ستون را با دو یا سه ستون هگزان پیش از شروع مرحله شویش شستشو داد).

راه دیگر برای نشاندن نمونه‌های نامحلول در هگزان ، جذب شدن آن نمونه در مقداری از سیلیکاژل تازه است. این کار بدین ترتیب انجام می‌گیرد که نمونه را در حلال قطبی حل کرده ، 5 هم ارز جرمی از سیلیکاژل می‌افزاییم تا ماده خمیر مانندی بدست آید و سپس حلال را تبخیر می‌کنیم. ژل خشک به صورت یکنواخت در قسمت بالای ستون گسترانده می‌شود.
شویش ستون
به محض آنکه نمونه روی ستون نشانده شد با استنفاده از مخلوطهای هگزان و اتیل استات که قطبیت آن به تدریج افزوده می‌شود، شویش ستون شروع می‌شود. معمولا دانشجویان ، جزءهای حلال را مستقیما در لوله های آزمایش میلی‌متری که در درون ارلن گذاشته می‌شود جمع آوری می‌کنند. بنابراین مجبور نیستید هر بار ، ارلن بشویند (صرفه جویی در حلال) و در ضمن ، خطر تداخل و آلودگی اجزای نمونه با یکدیگر حذف می‌شود.

شویش با استفاده از یک مکش قوی و ریختن 25 میلی‌لیتر از حلال شستشو به‌صورت آرام (بخش محافظت از ستون را ببینید) انجام می‌گیرد. به محض اینکه ستون کم و بیش خشک شد یا لوله آزمایش پر شد، مکش متوقف و لوله آزمایش برداشته می‌شود. اغلب مقداری از حلال از طریق تبخیر یا جذب کم می‌شود. بنابراین استفاده از مقادیر کم حلال برای افزودن به ستون عاقلانه نیست.

قطبیت حلال شستشو باید آهسته ، اما پیوسته و یکنواخت از یک جزء به جزء دیگر افزایش یابد. به عنوان نمونه ، می‌توان برای اولین حلال از هگزان استفاده کرد. سپس پیوسته مقدار اتیل استات را در جزء بعدی حدود 1 تا 2 درصد افزایش داد تا مخلوط ، شستشو یابد (افزایش بیشتر غلظت با مخلوطهای ساده‌تری نظیر فروسن و استیل فروسن امکان پذیر است).

مخلوط کردن اجزای حلال ، قسمت بزرگی از وقت تلف شده این روش را در بر می‌گیرد، اما با بکارگیری روش چهار مرحله‌ای زیر ، زمان مورد نیاز را بصورت قابل ملاحظه‌ای کوتاه می‌کند.

    مرحله 1 :صد میلی‌لیتر از مخلوط حلال که برای جزء X لازم است، در ظرف 100 میلی‌لیتری مدرج شده تهیه و 25 میلی لیتر از آن برای جزء X مصرف می‌شود.

    مرحله 2 :یک قسمت کوچک از اتیل استات (0,5 الی 1 میلی‌لیتر) به باقیمانده حلال افزوده می‌شود و 25 میلی‌لیتر از این مخلوط برای جزء X+1 استفاده می‌شود.

    مرحله 3 و 4 :همان عملیات مرحله 2 برای اجزای X+3 و X+2 تکرار می‌شود.

حال به مرحله اول برمی‌گردیم و یک مخلوط قطبی‌تر از X+3 درست می‌کنیم.

تشخیص نمونه
اگر اجزای نمونه رنگی باشد (فروسن و استیل فروسن) ، پیشرفت جداسازی با چشم دیده می‌شود. به هر حال ،‌ روش بسیار متداول جمع آوری 12 تا 16 نمونه و شناسایی همزمان آنها با TLC است.
کاربردها
این روش با موفقیت برای مخلوطهای در گستره 150 میلی‌گرم تا یک گرم بکار برده شده است، به شرط اینکه قطبیت حلال به تدریج افزوده شود. قدرت جداسازی ، همانند TLC خواهد بود. جداسازی‌ها می‌توانند شامل فروسن و استیل فروسن ، سیس و ترانس ، 3،3،5- تری متیل سیکلو هگزانول (که از کاهش کتون با NaBH4 بدست آمده است) و جداسازی مخلوط مجهول دوتایی غیر رنگی (یکی از اجزای پروپیوفنون - اتیل بنزوآت - آنتول و جزء دیگر ارتو دی‌اتیل فتالات - ارتو دی متیلا فتالات با سینامیل الکل است) باشد.

در هر کدام از موارد بالا ، جداسازی کامل با موفقیت انجام می‌گیرد، بویژه جداسازی دیاسترومرهای سیکلوهگزال جالب است، زیرا NaBH4 واکنشگری با دیاستریوگزینی متوسط است و دانشجویان با استفاده از NMR می‌توانند بین دو دیاستومر تفاوت قائل شوند. اگر چه در توصیف محدودیتهای این روش ، امکان تخریب اکسایشی وجود دارد، ولی ما این مورد را حتی درباره آنتول و سینامیل الکل مشاهده نکردیم.

مطالب سایت نرمالیته ( شیمی کاربردی دانشگاه گلستان )

تولید تولوئن ( گزارش کار شیمی آلی )

تولید تولوئن
تهیه یکی از مشتقات بنزن از گروه آرماتیکها
تئوری آزمایش تولید تولوئن
آروماتیکها ، دسته وسیعی از ترکیبات که شامل بنزن و ترکیباتی می‌باشند که از نظر رفتار شیمیایی ، مشابه بنزن می‌باشند. برخی از این مواد حتی به ظاهر شباهتی به بنزن ندارند. برخلاف آلکن‌ها و آلکین‌ها ، بنزن و سایر ترکیبات آروماتیک تمایلی برای انجام واکنش‌های افزایشی از خود نشان نمی‌دهند، ولی در واکنش‌های جانشینی شرکت می‌کنند که یکی از صفات شاخص این دسته از مواد می‌باشد.

تولوئن ، مایعی است بی‌رنگ با نقطه انجماد 95.1- درجه سانتی‌گراد و جوش 110.6درجه سانتی‌گراد و در ساختار دماسنج‌های دمای پایین بکار می‌رود. همینطور تولوئن ، حلال خوبی در شیمی آلی بشمار می‌رود.

در این آزمایش ، می‌خواهیم تولوئن را به روش آزمایشگاهی تهیه کنیم.
وسایل مورد نیاز

    لوله آزمایش بزرگ
    چراغ
    کاغذ تورنسل
    بنزن
    یدید متیل (CH3I)
    آلومینیوم کلراید (AlCl3) پودری شکل

شرح آزمایش تولید  تولوئن

در داخل یک لوله آزمایش بزرگ و مقاوم ، 2ml از مایع بنزن را با چند قطره از یدید متیل ( CH3I ) و 0.4 گرم آلومینیوم کلراید (AlCl3 ) پودری شکل به آرامی حرارت دهید تا هنگامی که کاغذ تورنسل مرطوب شده در بالای لوله آزمایش ، از رنگ آبی به سرخ تبدیل شده و پایان واکنش را مشخص نماید.
نتیجه آزمایش
واکنش صورت گرفته به صورت زیر است:

C6H6 + CH3I (+AlCl3 + Heat ) → HI + C6H5CH3

این ، یک واکنش جانشینی الکترونخواهی از نوع واکنشهای فریدل- کرافت است. این واکنش ، نشان می‌دهد که بنزن ، تمایلی برای انجام واکنشهای افزایشی ندارد و با حفظ هر سه پیوند دو گانه خود ، در واکنش جانشینی شرکت می‌کند.
سوالات

    در مورد واکنش‌های فریدل- کرافت چه می‌دانید؟
    فکر می‌کنید علت اینکه بنزن تمایلی به شرکت در واکشنهای افزایشی ندارد، چیست؟
    آیا می‌دانید نقش AlCl3 در آزمایش فوق چیست؟

تولید ( تهیه ) گاز متان

هدف آزمایش تولید گاز متان
تهیه کوچکترین و مهم‌ترین هیدروکربن زنجیری سیرشده یعنی متان CH4
تئوری آزمایش تولید گاز متان
متان ، گازی است بی‌رنگ ، بی‌بو و در آب نامحلول که نقطه ذوب آن -182درجه سانتی‌گراد و نقطه جوش آن 162-درجه سانتی‌گراد است. متان از گروه هیدروکربن‌های سیر شده زنجیری یا آلکانها می‌باشد که فرمول عمومی آنها CnH2n+2 می‌باشد. گاز طبیعی که در منازل وجود دارد و مورد استفاده قرار می‌گیرد، مخلوطی از هیدروکربن‌های زنجیری سیر شده است که %95 از آن ، گاز متان است و در اثر ترکیب با گاز اکسیژن ، تولید گاز دی‌اکسید کربن و بخار آب و حرارت می‌کند.

مخلوطی از یک حجم از گاز متان و ده حجم از هوا در اثر جرقه ، تولید انفجار بسیار شدید می‌نماید که انفجار معادن زغال سنگ از آن ناشی می‌شود.

می‌خواهیم گاز متان را به صورت آزمایشگاهی تهیه کنیم.
وسایل مورد نیاز

    کپسول چینی
    هاون
    ترازو
    مثلث نسوز
    لوله آزمایش بزرگ و مقاوم
    چاقو
    پنس یا انبر فلزی
    گیره و پایه فلزی
    سدیم استات (CH3COONa , 3H2O)
    آهک زنده (CaO)
    سود جامد (NaOH جامد)

شرح آزمایش تولید گاز متان
10 گرم سدیم استات متبلور را در یک کپسول چینی و روی مثلث نسوز حرارت دهید تا ذوب شده و آب تبلور را از دست بدهد. چراغ گاز را خاموش و پس از سرد شدن کپسول محتویات ، داخل آن را با نوک چاقو تراشیده و در یک هاون چینی همراه 3 گرم آهک زنده و 3 گرم سود جامد ، نرم کوبیده تا به صورت پودر در آید. مخلوط را در داخل یک لوله آزمایش بزرگ و مقاوم که دهانه آن را با در لاستیکی که از آن ، لوله باریک شیشه‌ای عبور داده شده است بسته‌اید، حرارت دهید.

در اثر حرارت ، مخلوط ذوب گردیده و پس از آن به مدت یک دقیقه همچنان عمل حرارت دادن را ادامه دهید تا هوای لوله کاملا خارج گردد و پس از آن ، گاز را مشتعل و سوختن گاز متان را مشاهده نمایید.
نتیجه آزمایش
واکنش تولید گاز متان در این آزمایش طبق واکنش زیر است:

CH3COONa + NaOH → Na2CO3 + CH4

از مخلوط آهک با سدیم هیدروکسید ، تولید آهک سُده (آهک سود دار) می‌شود که جاذب گازهایی نظیر CO2 ، SO2 است و به جای سدیم هیدروکسید در تهیه بسیاری از واکنش‌ها مثلا تهیه متان بکار می‌رود. گاز متان امروزه در زندگی بشر جایگاه بسیار مهمی دارد و در زندگی روزمره با این ماده حیاتی استفاده نماید.
سوالات

    فکر می‌کنید علت استفاده از آهک سُده به جای سود در چنین واکنشهایی چیست؟
    آیا کاربردهایی از متان در صنعت می‌شناسید؟
    این روش تهیه گاز متان ، یک روش آزمایشگاهی است. می‌دانید در صنعت این گاز چگونه تولید می‌شود که مقرون به صرفه باشد؟

هدف آزمایش تولید گاز استیلن
تهیه کوچکترین عضو خانواده آلکین‌ها و بررسی اثر بر شناساگر مخصوص (محلول نیترات نقره آمونیاکی)
تئوری آزمایش تولید گاز استیلن
هر گاه ترکیب آلی ، دارای پیوند سه‌گانه کربن به کربن باشد، آلکین نامیده می‌شود. استیلن با فرمول C2H2 ، کوچکترین عضو این خانواده می‌باشد و به همین دلیل ، آلکین‌ها را ترکیبات استیلنی یا استیلن‌های استخلاف‌دار گویند.
آلکین‌ها ، ترکیباتی با قطبیت کمتر می‌باشند که در حلال‌های با قطبیت کمتر مثل تتراکلرید کربن ، بنزن و اترها بخوبی حل می‌شوند، ولی در آب نامحلولند. همانند سایر هیدروکربن‌ها سبکتر از آب هستند.

فرمول عمومی آلکین‌ها CnH2n-2 می‌باشد. در این آزمایش ، می‌خواهیم گاز استیلن را در آزمایشگاه تولید کنیم.
وسایل ومواد مورد نیاز تولید گاز استیلن

    بالن تقطیر 100ml
    قیف شیردار
    بطری شستشوی گاز
    گیره و پایه فلزی
    کلسیم کربید CaC2
    سولفات مس II اسیدی شده با اسید سولفوریک
    محلول نیترات نقره آمونیاکی
    لوله آزمایش

شرح آزمایش تولید استیلن
ابتدا باید توجه داشته باشید که این آزمایش ، نباید در معرض شعله چراغ گاز باشد. یعنی مواد اولیه آزمایش را جهت تولید گاز استیلن حرارت نمی‌دهیم. در داخل بالن تقطیر ، قطعات کوچکی از کلسیم کربید ریخته و روی آن ، قیف شیردار دارای آب قرار دهید. لوله خروجی بالن تقطیر را به بطری شستشوی دارای محلول سولفات مس II اسیدی شده با اسید سولفوریک جهت جذب ناخالصی‌های گاز وصل کنید تا گاز ایجاد شده از آن عبور کند و ناخالصی‌های آن گرفته شود.

سپس می‌توانید گاز ایجاد شده را به داخل هر ظرفی که خواستید هدایت و آن را جمع آوری کنید و یا به داخل ظروف مختلفی جهت بررسی واکنشهای آن با مواد مختلف هدایت کنید. به عنوان مثال ، لوله خروجی از بطری شستشوی گاز را به داخل لوله آزمایش حاوی محلول نیترات نقره آمونیاکی هدایت کنید. اثر گاز بر آن ، سبب تولید رسوب سفید رنگ استیلید نقره می‌شود که با یک مولکول آب متبلور می‌گردد. (این رسوب را دور بریزید).
نتیجه آزمایش
واکنشی که تحت آن ، گاز استیلن تولید می‌شود، از این قرار است:

CaC2 + 2H2O → Ca(OH)2 + CH≡CH

اثر گاز استیلن بر شناساگر مخصوص آن ، یعنی نیترات نقره آمونیاکی به این صورت است:(شناساگر نیترات نقره آمونیاکی را می‌توان به صورت محلول اکسید نقره آمونیاکی یا Ag2O نشان داد)

C2H2 + Ag2O → Ag2C2 + H2O

Ag2C2 ، رسوب سفید رنگ استیلید نقره است.

گاز استیلن در صنعت جوشکاری کاربرد دارد.
سوالات

    آیا می‌دانید واکنش سوختن کامل استیلن با اکسیژن خالص را بنویسید؟
    واکنش پذیری آلکین‌ها در مقایسه با آلکن‌ها (با توجه به تئوری آزمایش) چگونه است؟

عنوان آزمایش : تعیین نقطه جوش به روش میکرو

هدف

تعين نقطه جوش  يك مايع توسط مايه ديگر با دماي جوش بالا

مقدمه :

تئوري
نقطه جوش یک مایع :
نقطه جوش یک مایع به صورت درجه حرارتی تعریف می‌شود که در آن فشار بخار مایع برابر با فشار بیرونی باشد. چنانچه فشار خارج 760 میلیمتر جیوه باشد. یک مایع وقتی خواهد جوشید که فشار بخار آن برابر با این مقدار باشد. برای مثال آب وقتی از دمای 100Cْ خواهد جوشید که فشار خارجی و فشار بخار آن برابر با 760 مییلیمتر جیوه باشد. در فشار 526 میلیمتر جیوه آب در 90Cْ می‌جوشد و اگر فشار را به 9.2 میلیمتر برسانیم نقطه جوش آب در 10Cْ خواهد بود به این علت است که نقطه جوش آب در ارتفاعات کمتر از مناطق نزدیک به سطح دریا می‌باشد.

فشار بخار
مولکولهای یک مایع دارای انرژی جنبشی هستند و انرژی جنبشی مولکول معینی از یک مایع ضمن برخورد با سایر مولکولها دائما تغییر می‌کند. در یک لحظه معین تعدادی از مولکولها دارای انرژی نسبتا زیاد و تعدادی دارای انرژی نسبتا کمی هستند مولکولهایی که انرژی جنبشی آنها زیاد است می‌توانند بر نیروی جاذبه مولکولهای اطراف خود غلبه کرده و از سطح مایع فرار کرده و وارد فاز گاز می‌شوند.

اگر مایع در حال تبخیر در یک ظرف سربسته‌ای محبوس باشد مولکولهای بخار نمی‌توانند از نزدیکی مایع دور شوند و تعدادی از مولکولهای بخار به فاز مایع بر می‌گردند سرانجام حالتی پیش می‌آید که در آن سرعت فرار مولکولها از فاز مایع به بخار (تبخیر) و سرعت برگشت مولکول از فاز بخار به مایع (میعان) برابر می‌شود. فشار بخاری که در دمای معین با مایع خود در حال تعادل است، فشار بخار نامیده می‌شود.

چگونگی جوشیدن یک مایع
وقتی که فشار بخار یک مایع با فشار جو برابر می شود، مایع شروع به جوشیدن می‌کند. در این دما ، بخار حاصل در داخل مایع سبب ایجاد حباب و غلیان خاص جوشش می‌شود. تشکیل حباب در دمای پایینتر از نقطه جوش غیر‌ ممکن است، زیرا فشار جو بر سطح مایع که بیش از فشار داخل آن است، مانع از تشکیل حباب می‌شود. دمای مایع در حال جوش تا هنگامی که تمام مایع بخار نشده است، ثابت می‌ماند در یک ظرف بدون درپوش حداکثر فشار بخاری که هر مایع می‌تواند داشته باشد برابر با فشار جو می‌باشد.


فشار بخار هر مایع تنها از روی دما معین می‌شود. بنابراین اگر فشار بخار ثابت باشد دما نیز ثابت است. برای ثابت ماندن دمای یک مایع در حال جوش باید به آن گرما داده شود. زیرا در فرایند جوش مولکولهای با انرژی زیاد از مایع خارج می‌شوند. اگر سرعت افزایش گرما بیش از حداقل لازم برای ثابت نگهداشتن دمای مایع در حال جوش باشد، سرعت جوشش زیاد می‌شود ولی دمای مایع بالا نمی رود.

تاثیر فشار در نقطه جوش
نقطه جوش یک مایع با تغییر فشار خارجی تغییر می‌کند. نقطه جوش نرمال یک مایع ، دمایی است که در آن فشار بخار مایع برابر با یک اتمسفر باشد. نقطه جوش داده شده در کتابهای مرجع ، نقاط جوش نرمال می‌باشند. نقطه جوش یک مایع را می‌توان از منحنی فشار بخار آن بدست آورد و آن دمایی است که در آن فشار بخار مایع با فشار وارد بر سطح آن برابری می‌کند.


وسايل مورد نياز:


1-دماسنج

2-لوله مويين

4-شعله

5-پارافین

6-تیل

7- پايه

شرح آزمايش

اندازه گیری نقطه جوش به روش میکرو:

یک لوله مویین را گرفته و آن را از به دو قسمت نا مساوی شکسته ( 2 به 1 ) و بعد دو سر آن را روی شعله حرارت داده تا از یک سمت بسته شوند و بعد دو قسمت بسته شده را گرم کرده و دوباره به هم متصل می کنیم . هدف از این کار ایجاد یک گره در لوله مو یین بوده . حالا مجهول خود را درون لوله آزمایش میریزیم (تقریبا 1.5 تا 2 سانتیمتر) و لوله مویین را از سمتی که به گره نزدیکتر است درون لوله آزمایش حاوی مجهول می اندازیم . حال دماسنج را به وسیله ی حلقه ی پلاستیکی یا چسب نواری به قسمت فوقانی لوله آزمایش متصل می کنیم . حال لوله آزمایش را درون تیل حاوی پارافین قرار می دهیم و چراغ بنزن را روشن کرده و تا دمای پارافین و به همراه آن مجهول ما بالا برود . در هنگام بالا رفتن دما ابتدا چند حباب به صورت مجزا و با تاخیر از زیر لوله معین خارج می شود وقتی که حباب ها به صورت پیوسته شورع به خارج شدن از انتهای پایینی لوله معین کردن چراغ بنزن را خاموش کرده و منتظر کاهش دما میشویم تا وقتی که خروج حباب ها متوقف شود و مجهول ما از لوله مویین بالا برود . دما در این لحظه دمای جوش مایه مورد نظر می باشد . در توضيح اين فرايند بايد گفت كه در طول عمل گرم كردن اوليه،هواي موجود درون لوله ي مويين منبسط  ميشود و در صورت افزايش فشار بخار مايع به مقدار كافي ،مايع شروع به جوشيدن ميكند،كه بر اثر ان هواي لوله مويين به صورت حبابهاي منظم از ان خارج ميشود به محض اين كه گرما قطع كنيم فشار بخار مايع پايين مي ايد به طوري كه به  تدريج از فشار هوا كمتر ميشود و دقيقا در همين مرحله مقداري از مايع به درون لوله مويين كشيده مي شود .

خطاها در آزمایش :
دراندازه گیری نقطه جوش به روش میکرو به مشكلاتي از قبيل زير پيش مي آيد    
1-چون مقدار مايع اندك است در صورت افزايش ناگهاني گرمااحتمال بخار شدن آن زياد است ويا اين كه نقطه جوش بدست آمده بيشتر از مقدار واقعي باشد    
2-اگر گرم كردن كافي نباشد در نزديكي نقطه جوش در صورت گرما ممكن است مايع از لوله ي آزمايش  وارد لوله مويين شود.زيرا در اين لحظه فشار بخارمايع پايين تر از فشار هوا است.
نقطه ي جوش بدست آمده در اين روش به علت تجربه پايين آزمايش كننده وخطاي  چشم ، تقريبي،و غالبا كمتر از مقدار واقعي است

انواع روش های تقطیر

دید کلی
در اینجا ، منظور از تقطیر ، در واقع جداسازی فیزیکی برشهای نفتی در پالایشگاه است که اساس آن اختلاف در نقطه جوش هیدروکربنهای مختلف است. هر چه هیدروکربن ، سنگینتر باشد، نقطه جوش آن زیاد است و هر چه هیدروکربن سبکتر باشد، زودتر خارج می‌شود. در این مقاله انواع روشهای تقطیر را در برج تقطیر بررسی می‌کنیم.

تقطیر تبخیر ناگهانی
در این نوع تقطیر ، مخلوطی از مواد نفتی که قبلا در مبدلهای حرارتی و یا کوره گرم شده‌اند، بطور مداوم به ظرف تقطیر وارد می‌شوند و تحت شرایط ثابت ، مقداری از آنها به صورت ناگهانی تبخیر می‌شوند. بخارات حاصله بعد از میعان و مایع باقیمانده در پایین برج بعد از سرد شدن به صورت محصولات تقطیر جمع آوری می‌شوند. در این نوع تقطیر ، خلوص محصولات چندان زیاد نیست.
تقطیر با مایع برگشتی (تقطیر همراه با تصفیه)
در این روش تقطیر ، قسمتی از بخارات حاصله در بالای برج ، بعد از میعان به صورت محصول خارج شده و قسمت زیادی به داخل برج برگردانده می‌شود. این مایع به مایع برگشتی موسوم است. مایع برگشتی با بخارات در حال صعود در تماس قرار داده می‌شود تا انتقال ماده و انتقال حرارت ، صورت گیرد. از آنجا که مایعات در داخل برج در نقطه جوش خود هستند، لذا در هر تماس مقداری از بخار ، تبدیل به مایع و قسمتی از مایع نیز تبدیل به بخار می‌شود.

نتیجه نهایی مجوعه این تماسها ، بخاری اشباع از هیدروکربنهای با نقطه جوش کم و مایعی اشباع از مواد نفتی با نقطه جوش زیاد می‌باشد.در تقطیر با مایع برگشتی با استفاده از تماس بخار و مایع ، می‌توان محصولات مورد نیاز را با هر درجه خلوص تولید کرد، مشروط بر اینکه به مقدار کافی مایع برگشتی و سینی در برج موجود باشد. بوسیله مایع برگشتی یا تعداد سینیهای داخل برج می‌توانیم درجه خلوص را تغییر دهیم. لازم به توضیح است که ازدیاد مقدار مایع برگشتی باعث افزایش میزان سوخت خواهد شد. چون تمام مایع برگشتی باید دوباره به صورت بخار تبدیل شود.

امروزه به علت گرانی سوخت ، سعی می‌شود برای بدست آوردن خلوص بیشتر محصولات ، به جای ازدیاد مایع برگشتی از سینیهای بیشتری در برجهای تقطیر استفاده شود. زیاد شدن مایع برگشتی موجب زیاد شدن انرژی می‌شود. برای همین ، تعداد سینیها را افزایش می‌دهند. در ابتدا مایع برگشتی را 100درصد انتخاب کرده و بعد مرتبا این درصد را کم می‌کنند و به صورت محصول خارج می‌کنند تا به این ترتیب دستگاه تنظیم شود.

انواع مایع برگشتی

    مایع برگشتی سرد: این نوع مایع برگشتی با درجه حرارتی کمتر از دمای بالای برج تقطیر برگردانده می‌شود. مقدار گرمای گرفته شده ، برابر با مجموع گرمای نهان و گرمای مخصوص مورد نیاز برای رساندن دمای مایع به دمای بالای برج است.

    مایع برگشتی گرم: مایع برگشتی گرم با درجه حرارتی برابر با دمای بخارات خروجی برج مورد استفاده قرار می‌گیرد.

    مایع برگشتی داخلی: مجموع تمام مایعهای برگشتی داخل برج را که از سینی‌های بالا تا پایین در حرکت است، مایع برگشتی داخلی گویند. مایع برگشتی داخلی و گرم فقط قادر به جذب گرمای نهان می‌باشد. چون اصولا طبق تعریف اختلاف دمایی بین بخارات و مایعات در حال تماس وجود ندارد.

    مایع برگشت دورانی: این نوع مایع برگشتی ، تبخیر نمی‌شود. بلکه فقط گرمای مخصوص معادل با اختلاف دمای حاصل از دوران خود را از برج خارج می‌کند. این مایع برگشتی با دمای زیاد از برج خارج شده و بعد از سرد شدن با درجه حرارتی کمتر به برج برمی‌گردد. معمولا این نوع مایع برگشتی در قسمتهای میانی یا درونی برج بکار گرفته می‌شود و مایع برگشتی جانبی هم خوانده می‌شود. اثر عمده این روش ، تقلیل حجم بخارات موجود در برج است.

نسبت مایع برگشتی
نسبت حجم مایع برگشتی به داخلی و محصول بالایی برج را نسبت مایع برگشتی گویند. از آنجا که محاسبه مایع برگشتی داخلی نیاز به محاسبات دقیق دارد، لذا در پالایشگاهها ، عملا نسبت مایع برگشتی بالای برج به محصول بالایی را به عنوان نسبت مایع برگشتی بکار می‌برند.
تقطیر نوبتی
این نوع تقطیرها در قدیم بسیار متداول بوده، ولی امروزه بعلت نیاز نیروی انسانی و ضرورت ظرفیت زیاد ، این روش کمتر مورد توجه قرار می‌گیرد. امروزه تقطیر نوبتی ، صرفا در صنایع دارویی و رنگ و مواد آرایشی و موارد مشابه بکار برده می‌شود و در صنایع پالایش نفت در موارد محدودی مورد استفاده قرار می‌گیرد. بنابراین در موارد زیر ، تقطیر نوبتی از نظر اقتصادی قابل توجه می‌باشد.

    تقطیر در مقیاس کم

    ضرورت تغییرات زیاد در شرایط خوراک و محصولات مورد نیاز

    استفاده نامنظم از دستگاه

    تفکیک چند محصولی

    عملیات تولید متوالی با فرآیندهای مختلف

تقطیر مداوم
امروزه بعلت اقتصادی بودن مداوم در تمام عملیات پالایش نفت از این روش استفاده می‌شود. در تقطیر مداوم برای یک نوع خوراک مشخص و برشهای تعیین شده شرایط عملیاتی ثابت بکار گرفته می‌شود. بعلت ثابت بودن شرایط عملیاتی در مقایسه با تقطیر نوبتی به مراقبت و نیروی انسانی کمتری احتیاج است. با استفاده از تقطیر مداوم در پالایشگاهها مواد زیر تولید می‌شود:

گاز اتان و متان بعنوان سوخت پالایشگاه ، گاز پروپان و بوتان بعنوان گاز مایع و خوراک واحدهای پتروشیمی ، بنزین موتور و نفتهای سنگین بعنوان خوراک واحدهای تبدیل کاتالیستی برای تهیه بنزین با درجه آروماتیسیته بالاتر ، حلالها ، نفت سفید ، سوخت جت سبک و سنگین ، نفت گاز ، خوراک واحدهای هیدروکراکینگ و واحدهای روغن سازی ، نفت کوره و انواع آسفالتها.

منبع:http://ichem.ir

تئوری آزمایش

 آمین های استیل دار شده آروماتیک به عنوان مسکن درد اهمیت ویژه ای دارند و در زمره داروهایی که بدون نسخه پزشک خریداری و مورد استفاده قرار می گیرند. استانیلید ، فناستین و استامینوفن مسکن های ملایم و کاهش دهنده تب می باشند.

استانیلید خالص سمی است و از راه پوست به بدن صدمه می زند. از استانیلید در تهیه داروها و رنگها و همچنین به عنوان تثبیت کننده به محلول آب اکسیژنه استفاده می شود.

استانیلید یا همانN -فنیل استامید دارای فرمول C₆H₅NHCOCH₃ بوده و جزء دسته آمین های نوع دوم است. با وجود آنکه از این ماده در تهیه داروها استفاده می شود.

مصرف زیاد یا طولانی استانیلید سبب بیماری خونی بنام مت هموگلوبینمیا می شود. در این بیماری ، اتم آهن مرکزی هموگلوبین از حالت آهن(II) به حالت آهن(III) تبدیل می شود و مت هموگلوبین می دهد. مت هموگلوبین نمی تواند حمل اکسیژن را در خون انجام دهد و نتیجه آن نوعی کم خونی است که با کاهش هموگلوبین یا از دست رفتن سلول های قرمز همراه است.

از واکنش آمین با اسید انیدرید ، آمید تشکیل می شود. استیل دار شدن آمین از  راه های متفاوتی انجام می شود که عبارتند از واکنش آمین با استیک انیدرید ، استیل کلرید و یا استیک اسید گلاسیال. استفاده از استیک انیدرید برای سنتز آزمایشگاهی ارجحیت دارد. زیرا خلوص محصول و بازده آن مناسب است.

سنتز استانیلید از آنیلین

استیل دار کردن آنیلین با استفاده از استیک انیدرید در محیط اسیدی به سادگی و با راندمان نسبتا خوبی امکانپذیر است. عامل استیله کننده در این آزمایش استیک انیدرید میباشد

آنیلین

انواع آنیلین

۱) تجاری

۲) خالص شیمیایی

کاربرد و مصارف

۱) بطور وسیع در ساخت رنگهای نساجی و مواد میانی رنگهای نساجی استفاده می شود.

۲) در صنایع لاستیک سازی ، از مشتقات آنیلین به عنوان تسریع کننده و تقویت و استحکام لاستیک و ضد اکسید شدن استفاده می شود.

۳) در صنایع داروسازی ، آنیلین در ساخت داروهای سولفانیل آمید و عوامل شیرین کننده سنتتیک مصرف می شود.

۴) آنیلین همچنین در صنایع انفجاری از اهمیت خاصی برخوردار است و در ساخت ژلاتین و نیتروتولوئن استفاده می شود.

خصوصیات آنیلین

۱) آنیلین ماده ای است که سریعاً در مجاورت هوا و نور قهوه ای رنگ می شود.

۲) وزن مولکولی آنیلین ۱۲/۹۳ می باشد.

۳) نقطه ذوب آنیلین ۲/۶ درجه سانتیگراد است.

۴) نقطه جوش آنیلین ۴/۱۸۴ درجه سانتیگراد است.

۵) وزن مخصوص آن ۰۲۳۶/۱ است.

۶) محلول در الکل و اتر است.در آب حلالیت اندکی دارد.

روش تولید آنیلین

چندین روش ساخت آنیلین وجود دارد که عبارتند از:

۱) از نیتروبنزن بوسیله احیاء

۲) از کلروبنزن بوسیله آمونولیز

۳)از نیتروبنزن بوسیله هیدروژن دارکردن کاتالیستی فاز بخار

استانیلید

استانیلید یا فنیل استامید نرمال یا استانیلین نرمال یک ماده ورقه ای (پرکی شکل) سفید یا کرم رنگ می باشد. این ماده در انواع بی رنگ، کریستالی براق نیز موجود است. از این ماده به عنوان تب بر و ضد درد استفاده می گردد. همچنین استانیلید به عنوان یک ماده میانی در ساخت رنگینه ها نقش حیاتی ایفا می کند.

خصوصیات

۱) استانیلید یک پودر سفید رنگ یا کرم رنگ یا به صورت ورقه ای می باشد.

۲) وزن مولکولی آن برابر ۱۶/۱۳۵ می باشد.

۳) وزن مخصوص استانیلید ۲۱/۱ می باشد.

۴) نقطه ذوب آن ۲/۱۱۴ درجه سانتیگراد می باشد.

۵) نقطه جوش استانیلید ۸/۳۰۳ درجه سانتیگراد می باشد.

۶) در الکل، اتر و بنزن حلالیت دارد.

۷) حلالیت آن در آب ناچیز است.

کاربرد و موارد مصرف

استانیلید به گسترده به عنوان تب بر و ضد درد استفاده می شود. مصرف اصلی استانیلید به قرار زیر می باشد.

۱) داروئی

۲) مواد میانی و ساخت رنگهای نساجی

۳) به عنوان تسریع کننده در صنایع لاستیک سازی

۴) پایدار کننده پراسید

انواع

۱) صنعتی

۲) فوق العاده خالص

بررسی جایگاه صنعتی

در حال حاضر بین ۸ تا ۱۰ سازنده استانیلید در کشور هندوستان وجود دارد که مجموع ظرفیت آنها بالغ بر ۲۸۵۰ تن می باشد. هر چند تولیدات آنها بالغ بر ۲۱۰۰۰ تن می باشد ولی میزان تقاضای آن حدود ۳۲۰۰ تن تخمین زده می شود.

روش تولید

دو روش عمده جهت تولید استانیلید وجود دارد.

۱) از آنیلین و اسید استیک

فرمول واکنش : (بازده ۹۰ درصد)

آب استانیلید اسید استیک آنیلین

۲) از آنیلین و انیدرید استیک

فرمول واکنش:

آب استانیلید انیدرید استیک آنیلین

اگر یک گروه OH به استانیلید اضافه شود استامینوفن تولید می شود

ابزار و مواد لازم:

پیست آب مقطر-ارلن-استوانه مدرج-پیپت-چراغ بونزن-ترازو-کاغذ صافی-قیف  شیشه ای

آنیلین-استیک انیدرید

شرح آزمایش:

ابتدا ۲ccآنلین را درون یک ارلن ریختیم و به آن ۱۵ccآب اضافه می کرنیم.بهم می زنیم وبه محتویات ارلن۲٫۵cc هم استیک انیدرید اضافه کردیم

مخلوط را به شدت هم می زنیمتا رسوبت کرم رنگی تشکیل شود.

حال ۴۰ml آب به محتویات ارلن اضافه می کنیم وروی شعله ملایم حرارت می دهیم تا محلول شفافی به دست آید. درون محلول زغال سیاه می ریزیم وبعد روی شعله قرار می دهیم

شعله را قطع کرده و صبر می کنیم تا محلول در هوای آزاد خنک شود و کریستال هایی درون ارلن تشکیل شود.کریستال ها را توسط کاغذ صافی از محلول جدا می کنیم و می گزاریم تا کاملا خشک شود.

حال استانیلید به دست آمده را به کمک ترازو وزن می کنیم و در آخر می توانیم راندمان را نیز محاسبه کنیم.

 محاسبات:

وزن کاغذ صافی: ۱٫۰۶gr

وزن رسوب و کاغذ صافی:۳٫۸۸gr

وزن رسوب: ۲٫۸۲ gr

d=        m_آنیلین=d.v                                m_آنیلین =۱٫۰۳۹×۱۰^-۳ d=           m_{استیک انیدرید}=d.v                     m_{استیک انیدرید}=  ۱٫۰۸×۱۰^-۳ تعداد مولهای آنیلین=۱٫۰۲×۱۰^-۳g× ۱٫۰۹۵×۱۰^-۵ mol تعداد مولهای استیک انیدرید=۱٫۰۸×۱۰^-۳g× =۱٫۰۳۹×۱۰^-۵ mol مقدار گرمهای تولید شده=۱٫۰۳۹×۱۰^-۵ mol× =۱٫۴۰×۱۰^-۳ گرم تجربی/گرم تئوری=

نتیجه گیری:

با نحوه تولید استانیلید که یک داروی شیمیایی و یکی از ارکان تولید استامینوفن است آشنا شدیم.

موارد خطا:

اگر زیاد حرارت دهیم روغین تیره رنگی ایجاد میشود که این همان خطای آزمایش است.

در ساده ترین مورد تقطیر مایع را در اثر حرارت تبخیر کرده وبخارهای حاصل را در یک مبرد به صورت مایع جمع آوری می کنند.چون در اینجا فقط یک فاز یعنی بخار حرکت می کند از تقطیر جریان ثابت (تقطیر ساده) صحبت می شود. اگر برعکس یک قسمت از بخار مایع شده در جهت عکس سقوط بخار دائما" به داخل بالون تقطیر باز گردد.با یک تقطیر جریان مستقیم سرو کار داریم،تقطیر جریان متغییر یا تقطیر جزبه جز در ستونهای تقطیر انجام می گیرد. برای جدا سازی

مخلوطهایی از تقطیر جز به جز استفاده می شود که دارای دو جز با دمای جوش مختلف باشد.در این حالت به جای آنکه چندین بار تقطیر ساده را انجام دهیم از تقطیر جز به جز استفاده می کنیم.این روش به کمک ستونهای تقطیر زمانی مورد استفاده قرار می گیرد که برای جدا کردن یک مخلوط تقطیر ساده کافی نباشد.چنانچه اختلاف فراریت اجسامی که باید از یکدیگر جدا شوند چندان کافی نباشد در این صورت نمی توان آنها را با یک بار تبخیر از هم جدا کرددر این گونه موارد عمل تبخیر باید تحت شرایطی چندین بار تکرار شود. با کمک ستونهای تقطیر این خواسته می تواند در یک مرحله انجام شود.اغلب برای مبتدی روشن نیست که چه موقع عمل تقطیر جز به جز با ستونهای تقطیر ضرورت دارد. اغلب قابلیت جداسازی در تقطیر ساده جریان ثابت بیش از آنچه هست براورد می شود. به عنوان قانون کلی می توان گفت در مواردی عمل تقطیر جز به جز باید انجام گیرد که اختلاف نقطه جوش موادی که باید از هم جدا شوند کمتر از 80 درجه سانتیگراد باشد. از تقطیر جز به جز برای جدا کردن مخلوط مایعاتی استفاده می شود که ایده آل باشند یعنی اجزای مایع مشابه هم باشند. و با هم برهمکنشی نداشته باشند.وبه هر نسبتی با هم مخلوط شوند. (نه جاذبه خاصی باشد نه دافعه و هر دو مایعات مستقل عمل کنند )یعتی مخلوط مایع از قانون رائول پیروی کند.                                         

اگر مایعات دارای جاذبه باشند فشار بخار کمتر می شود پس مایع دیر تر می جوشد نقطه جوش مخلوط بیشتر از تک تک اجزا خواهد بود و بر عکس اگر مایعات دارای دافعه باشند فشار بخار بیشتر می شود. پس مایع زودتر می جوشد و دمای مشاهده شده کمتر از دمای تک تک اجزا خواهد بود چنین مخلوطهایی را آزئوتروپ می گویند. مخلوط آزئوتروپ را نمی توان به روش تقطیر از یکدیگر جدا کرد.زیرا فاز مایع و بخار دارای ترکیب یکسان هستند. آزئو تروپهای معروف عبارتند از :محلول هیدروژن برمید با نقطه جوش ثابت ومحلول آبی الکل 96 درصد.در این مخلوطها دمایی که دما سنج نشان می دهد دمای

هیچکدام از اجزای مخلوط نیست.

روش عملی کار شده:

مخلوط استون دارای نقطه جوش   را با آب مخلوط می کنیم دو جرئی هستند که در این آزمایش مورد استفاده قرارمی گیرد.

یک دستگاه تقطیر جز به جز از اجزای زیر تشکیل شده است: 1-بالون تقطیر جهت تبخیر مایع(ماده اولیه)          

2- ستون تقطیر

3-سرپوش ستون تقطیر( در اینجا اندازه گیری دما تراکم بخار وتوزیع بخار متراکم به حالت رفلاکس ومحصول تقطیر انجام می گیرد. )                                           

4- ظرف جمع کننده

انتخاب ستون تقطیر به اشکال جداسازی ،مقدار مایعی که باید تقطیر شود،ودامنه فشاری که در آن تقطیر انجام می شود.بستگی دارد.                                                  

مخلوط استون به دلیل ناخالصی از دمای 80 درجه شروع به جوشیدن و بخار شدن می کند ولی آب در این دما نمی جوشد.استون تبخیر شده و با عبور از ستون تقطیر در ظرف جمع کننده به صورت استون خالص جدا سازی می شود. که دمای جوش استون    است که در طی عملیات جداسازی این ماده دما تغییر نمی کند. پس از جدا شدن کامل استون ظرف جمع کننده را عوض می کنیم واستون خالص را به ظرف دیگر انتقال می دهیم ظرف جمع کننده دیگر را به دستگاه متصل کرده ومنتظر جوشیدن آب می مانیم که دمای جوش آب حدود 94 درجه سانتیگراد مشاهده شد. از دستگاههای مورد استفاده در این آزمایش شوف بالون برای حرارت وستون تقطیر است که بین بالون و مبرد قرار می گیرد. مخلوط را حرارت می دهیم بخارات بالا می آیند تا قسمتی از لوله،که در قسمتی خاصی  دما به اندازه ای نیست که آب را بخار کند .ولی بخارات استون که در آن دما می توانند باشند به دماسنج برخورد می کنند و دما را نشان می دهد.

عنوان :  تهيه  پارانيترو استانيليد

 روش كار:

در يك لوله آزمايش تهيه كرده ودر حمام يخ سرد كنيد.

چرا پارا نیترو استانیلید در محلول های اسیدی حل می شود؟

C6H5-NH(C=O)CH3 استانیلید می باشد که در آن گروه NHCOCH3 بر روی حلقه ی آروماتیکی وجود دارد. حال چنانچه بخواهیم یک گروه دیگر بر روی حلقه قرار دهیم، این گروه می تواند موقعیتهای ارتو، متا و پارا را اشغال نماید. یعنی گروه جدید همسایه ی گروه قبلی باشد (ارتو) و یا یک کربن از آن فاصله داشته باشد(متا) و یا دو کربن فاصله داشته باشد و در دورترین فاصله ی ممکن قرار گیرد (پارا).

استانیلید دارای نقطه ذوب 113 تا 115 درجه ی سانتیگراد و نقطه جوش 304 درجه ی سانتیگراد می باشد.
ارتو و پارا نیترواستانیلید بوسیله ی واکنش استانیلید با مخلوطی از نیتریک اسید و سولفوریک اسید بدست می آید. زیرا گروه نخست یعنی NHCOCH3 گروه حجیمی است، فرم پارا که در آن دو گروه فوق و نیترو از هم فاصله ی بیشتری دارند، پایدارتر بوده و قسمت بیشتر محصول را به خود اختصاص می دهد. اما جدا کردن ایزومرهای پارا و ارتو از طریق تقطیر جز به جز ممکن است، زیرا ابن دو ترکیب در نقطه ی جوش متفاوت هستند.

اما دلیل حل شدن، به طور کلی یا حل شدن بر اساس شبیه در شبیه است یعنی مواد مشابه در حلالهای مشابه از نظر میزان قطبی حل می شود
و یا اینکه حل شونده و حلال بتوانند با هم برهمکنشی داده و پیوندی برقرار نمایند مانند حل شدن برخی مواد مانند شکر در آب به دلیل توانایی برقراری پیوند هیدروژنی
در مورد مولکول فوق همانطور که گفته شد به دلیل اینکه در نوع پارا ، ممانعت فضایی کمی در مولکول حاکم است، پایداری بیشتری وجود دارد و چون دو گروه به اندازه کافی از هم فاصله دارند، نیتروژن می تواند با هیدروژن اسیدی پیوند داتیو برقرار نماید و به دلیل تراکم الکترون در برخی قسمتها ، مولکول قطبی بوده می تواند در محلولهای اسیدی که انها هم به نوعی قطبی هیتند حل شوند.

خطای آزمایش:
چون این واکنش گرمازا است، باید افزایش استانیلید به اسید نیتریک غلیظ بسیار آهسته و همراه با سردکردن محیط واکنش صورت گیرد.

نتیجه گیری:
در پارا نیترو استانیلید، پیوندهای هیدروژنی درون مولکول و بین دو گروه عاملی برقرار می شود ولی در ایزومر ارتو، پیوندهای هیدروژنی بین مولکولهای مجاور و نه در یک مولکول برقرار می شود.

هنگام تولید نیترو استانیلید فرم پارا که در آن دو گروه فوق و نیترو از هم فاصله ی بیشتری دارند، پایدارتر بوده و قسمت بیشتر محصول را به خود اختصاص می دهد. در این گروه به دلیل فاصله ای که گروههای عاملی دارند، ازدحام فضایی کمتر بوده و مولکول بزرگتر می شود، درنتیجه نیروهای بین مولکولی نیز قویتر شده و مولکول به صورت جامد در می آید.

دریافت گزارش کار سنتز فنیل هیدروکسیل آمین

لینک مستقیم از مدیا فایر : دانلود

لینک مستقیم از پرشین گیگ : دانلود

هدف از آزمايش: آشنايي با تهيه دي بنزال استون
مواد لازم: آب، سديم هيدروكسيد ، اتانول، استون ، اتيل استات بنزالدهي.
وسايل لازم: ارلن ماير،استوانه مدرج، بشر ،قیف بوخنر ،كاغذ صافي.

تئوری:

اگر مخلوط آلدئیدها و یا کتونهای متفاوت و یا هر دوی آنها در محیط حضور داشته باشند، منجر به تولید محصولات تراکمی متنوع میشود. در مورد کتونهای دارای دو گروه متیلن یا در حالت خاص دو گروه متیل مثل استون اگر نسبت مولی بنزآلدئید به استون به صورت 2 به 1 باشد دی بنزال استون به جای بنزال استون تشکیل میشود.



روش كار:
   4گرم سديم را با 20 ميلي ليتر آب در يك ارلن ماير 250 ميلي ليتر ریختیم و تكان دادیم تا حل شود.در مرحله ی بعد 20 ميلي ليتر اتانول به مخلوط اضافه كردیم و سپس صبر کردیم تا کمی سرد شود.( بعد از اضافه کردن اتانول و قبل از اضافه کردن استون و بنزآلدهید برای جلوگیری از واکنشهای جانبی و کانیزار باید اجازه داد تا دمای ظرف به دمای اتاق(آزمایشگاه) برسد) .در یک استوانه ی مدرج 6cc بنز الدئید وgr 3 استون را با هم مخلوط کردیم.نیمی از محلول استوانه مدرج را به ارلن اضافه کردیم و به مدت 5 دقیقه به هم زدیم . رنگ محلول به سرعت به زرد تا نارنجي تغيير کرد (رنگ به خلوص بنزالدهيد بستگي دارد) سپس نیمی دیگر از محلول را که در استوانه ی مدرج باقی مانده بود به ارلن اضافه کردیم واین بار 15 دقیقه به هم زدیم
(مخلوط گرم مي‌شود و تقريبا بي درنگ رسوب زرد رنگ حاصل مي‌شود).سپس مخلوط را روي قيف بوخنر صاف كردیم محصول را با كمي الكل سرد شستیم و اجازه دادیم تا خشك شود سپس رسوب خشک شده را توزین کردیم و راندمان آنرا مطابق مراحل زیر به دست آوردیم




محاسبات :


6 ÷ 106.13 = 0.056
3 ÷ 58.08 = 0.051 (محدود کننده)

محدود کننده / جرم مولی = X / جرم مولی دی بنزال استون (محصول)

در نتیجه :
0.051 / 58.08 = X / 248  0.217 (مقدار نظری)

راندمان = مقدار عملی / مقدار نظری × 100

در نتیجه :
وزن رسوب / 0.217 × 100 = ؟




خطای آزمایش :

بعد از اضافه کردن اتانول و قبل از اضافه کردن استون و بنزآلدهید برای جلوگیری از واکنشهای جانبی و کانیزار اجازه دهید تا دمای ظرف به دمای اتاق(آزمایشگاه) برسد.

نتیجه گیری:

در این آزمایش از بنزآلدهید به عنوان الکترون دوست و از استون به عنوان هسته دوست استفاده می شود

مواد لازم : بنزن ، نیتریک اسید غلیظ ( 70 درصد ) ، سولفوریک اسید غلیظ ( 98 درصد)

احتیاط :  با دستکش و زیر هود با سولفوریک اسید و نیتریک اسید کار کنید . در صورت ریختن اسید ، سدیم بی کربنات یا سدیم کربنات جامد روی آن بپاشید.

خطر : نیتریک اسید ، یک اکسنده قوی است . از تنفس بخارات آن و تماس با پوست بدن و چشم اجتناب کنید  سولفوریک اسید یک ماده شدیداً جاذب الرطوبه است و سبب سوختگیهای جدی می شود.
 
روش کار:
در یک بالن ته گرد ( 250 میلی لیتری ) ، 5/15 میلی لیتر نیتریک اسید غلیظ بریزید و به آن ، در حال همزدن و به آرامی ، 5/12 میلی لیتر سولفوریک اسید غلیظ بیفزایید . مخلوط را در حمام آب و یخ قرار دهید و وقتی دمای مخلوط به 50 درجه سانتیگراد رسید ، 5/8 میلی لیتر بنزن را کم کم ( هر بار حدود 2 میلی لیتر ) به مخلوط اضافه کنید و به طور مداوم مخلوط را به هم بزنید . در طول افزودن بنزن ، دمای واکنش نباید از 55 درجه بیشتر شود . سپس با قرار دادن یک مبرد ، مخلوط را در حمام آبی که دمای آن حدود 60 درجه است ، رفلاکس ( بازروانی ) کنید و گاهی مخلوط را تکان دهید . پس از 45 دقیقه واکنش انجام شده است . آنگاه محتویات بالن را در 80 میلی لیتر آب بریزید و به خوبی هم بزنید . بدین ترتیب اسید تا حد امکان از لایه نیترو بنزن جدا می شود و در لایه آبی قرار می گیرد . لایه آبی را جدا کنید . نیترو بنزن را در قیف جدا کننده بریزید و آن را سه بار ، هر بار با 10 میلی لیتر آب ، بشویید . پس از آن ، 4 بار ، هر بار با 10 میلی لیتر محلول رقیق سدیم کربنات 7 درصد شستشو دهید . ( در هر بار استخراج ، خروج گاز از قیف جدا کننده را مد نظر داشته باشید . ) در آخرین استخراج نباید ، گاز CO2 تولید شود . نیترو بنزن فاقد اسید را بوسیله کلسیم کلرید ، خشک کنید  ( حدود 20 دقیقه ) . سپس آن را در یک بالن صاف کنید و با سوار کردن دستگاه تقطیر خشک ، تقطیر کنید . دمای جوش نیترو بنزن حدود 205 الی 210 درجه سانتیگراد است . نیترو بنزن تقطیر شده را در یک لوله آزمایش که وزن آن را قبلاً به دست آورده اید جمع آوری کنید . توجه داشته باشید که نیترو بنزن بسیار سمی است.

مقدمه:

اکسیمها ترکیباتی هستند که دارای گروه عاملی زیرهستند و اتم کربن برای تکمیل هشت تایی خود به دو گروه دیگر نیز متصل می شود.
OH-N=C

یکی از مهمترین مشتقاتی که برای شناسایی آلدهیدها و کتون ها ساخته می شود مشتق اکسیم است.اکسیم ها از واکنش هیدروکسیل آمین هیدروکلراید با آلدئیدها و کتونها بدست می آید .کلیه کتون ها مخصوصا کتونهای حلقوی و مایع به سرعت به اکسیم تبدیل می شوند.اکسیم ها غالبا جامداند و برای شناسایی آلدئید و کتون ها بکار می روند.

 برخی از ترکیبات مرتبط با آمونیاک می توانند در محیط اسیدی به گروه کربونیل افزوده شوند و مشتقهایی تشکیل دهد که بیشتر برای مشخص کردن و شناسایی آلدهیدها و کتونها اهمیت دارند. فرآورده که همان اکسیم است ، دارای پیوند دوگانه ی کربن- نیتروژن است. ترکیبات اکسیم در پزشکی کاربرد دارند به عنوان مثال به عنوان پادزهر برای عوامل عصبیnerve agent مورد استفاده قرار می گیرند. nerve agent ، مولکولهای acetylcholinesterase را بوسیله ی فرآیند phosphonylation غیرفعال می کند. ترکیبات اکسیم می توانند مولکولهای acetylcholinesterase را دوباره فعال نمایند. اکسیم perillaldehyde به عنوان شیرین کننده ی ساختگی در زاپن مورد استفاده قرار می گیرد که ۲۰۰۰ مرتبه شیرین تر از ساکارز می باشد. سیکلوهگزانون را میتوان از اکسایش سیکلوهگزانول توسط اسید کرومیک تهیه کرد. بدلیل اینکه کرومیک اسید نمی تواند به مدت طولانی پایدار بماند باید آنرا به مقدار لازم و تازه تهیه کرد. برای این کار از مخلوط سدیم بی کرومات یا پتاسیم بی کرومات و اسید سولفوریک استفاده می شود.

 روش انجام ازمایش:

۲ گرم هیدروکسیل امین هیدرو کلرید را در ۲۰ میلی لیتر اب مقطر حل می کنیم .سپس به ان ۱۲ میلی لیتر هیدروکسید سدیم ۳ نرمال اضافه نمایید و پس از ان ۲ گرم سیکلو هگزانون به ان بیافزایید به محلول حاصل انقدر قطره قطره سود اضافه نمایید  تا محلول خنثی شود . محلول را با هم زن انقدر بهم میزنیم تا رسوب زیادی تشکیل شود و تمام نوکلیوفیل با سیکلو هگزانون واکنش دهد.

عوامل خطا:

هیدروکسیل امین مایع در مجاورت هوا اکسیده می شود به دلیل نا پایدار بودن این ترکیب از نمک هیدروکسیل امین هیدرو کلرید استفاده می شود برای ازاد کردن نوکلئوفیل از نمک به باز نیاز داریم تا محلول خنثی شود اما اگر محیط قلیایی شود گروه   به عنوان نوکلئوفیل رقابت می کند.اگر محیط   اسیدی باشد موجب پروتونه شدنه سیکلو هگزانون شده و این ترکیب تمایلی به واکنش با نوکلئوفیل ندارد.

می دانید ساختار یک مولکول صابون به صورت زیر است:
CH3-(CH2)n-COO- +X در صابونهای جامد X یون سدیم و در صابونهای مایع پتاسیم و آمونیوم می باشد.

در تهیه ی صابون ابتدا یون هیدروکسید باز به عنوان نوکلئوفیل (هسته دوست) به کربن گروه کربنیل حمله کرده، پس از خارج شدن یک مولکول الکل، انیون اسید به صورت هیبرید رزونانس فوق، پایدار میگردد.

 

الکل نقش حلال را دارد. مواد اولیه برای تولید صابون چربی (مولکول آلی و غیر قابل حل در آب) و باز (مانند سود که در آب انحلال پذیر است) می باشند. برای اینکه واکنش بین دو ماده ی اولیه ، یعنی چربی و باز، بهتر صورت گیرد باید از یک حلال استفاده کرد که هر دو ماده ی اولیه را در خود حل نماید. الکل بسیار مفید است زیرا الکل مانند C2H5OH دارای یک سر هیدروکربنی و یک سر قطبی است و می تواند هر دو ماده ی اولیه را در خود حل کرده و درنتیجه واکنش بین ان دو سریعتر و کاملتر انجام گیرد.


افزایش نمک به دو علت انجام می شود. یکی اینکه یون سدیم به اندازه ی کافی در محیط باشد تا تام ئیدروژنهای اسیدی بتواند با یون سدیم جایگزین شود.محلول اشباع سدیم کلرید اضافه می شود تا طبق اصل لوشاتلیه کاتیونهای کافی برای انجام واکنش صابونی شدن فراهم باشد و از تعویض یونها اطمینان حاصل شود.
دوم برای جداسازی گلیسیرین است. صابون حاصل به شدت بوی چربی می دهد. زیرا صابون حاصل دارای مقدار زیادی گلیسیرین است، چنانچه بخواهند گلیسیرین آنرا جدا کنند، قبل از ریختن در قالب، صابون را به مدت 24 ساعت در محلول اشباع شده نمک طعام قرار میدهند، سپس قرص صابون را از درون ظرف خارج کرده و پس از شستن به قطعات کوچک تقسیم نموده، در هوا خشک میکنند.

آزمایش صابونی شدن را به صورت کامل  در زیر ببینید . . . .

تهیه صابون

عمل هیدرولیز چربی یا روغن را اصطلاحا صابونی کردن مینامند. برای این کار، چربی (a) را با محلول سود حرارت میدهند. در نتیجه گلیسرین (b) و مخلوطی از نمک سدیم اسیدهای چرب (c) مطابق واکنش زیر حاصل میشود:

چربیها و روغنهای طبیعی استر اسیدهای آلیفاتیک یک ظرفیتی با تعداد اتمهای کربن زوج و گلیسرین میباشند که آنها را گلیسرید نیز مینامند. چربیها و روغنها به طور کلی دارای ساختمان (a) میباشند. چربیها جامد و روغنها مایع میباشند. نقطه ذوب چربیها بالاتر از نقطه ذوب روغنها است. این اختلاف بستگی به نوع و مقدار اسید مربوطه دارد. هرچه مقدار اسیدهای اشباع نشده در ساختمان یک چربی بیشتر باشد، نقطه ذوب پایین تری دارد. اگر چربی تنها از اسیدهای اشباع شده تشکیل شده باشد مانند پیه گوسفند و غیره نقطه ذوب بالا خواهد داشت.

روغنهای نباتی مانند روغن زیتون، خرما، نارگیل و کرچک علاوه بر این که دارای اسیدهای چرب (اولئیک، استئاریک و پالمیتیک) هستند، اسیدهای اشباع نشده با چند پیوند دوگانه مانند اسید لینولئیک به فرمول زیر نیز در ساختمان آنها شرکت میکنند.

مکانیزم عمل هیدرولیز استر را در محیط بازی میتوان به صورت زیر نوشت:

ابتدا یون هیدروکسید به عنوان نوکلئوفیل (هسته دوست) به کربن گروه کربنیل حمله کرده، پس از خارج شدن یک مولکول الکل، انیون اسید به صورت هیبرید رزونانس فوق، پایدار میگردد.

بخش عملی

تهیه صابون

50 گرم چربی را در یک بشر 250 میلی لیتری ریخته و به طور ملایم آنرا حرارت دهید تا ذوب شود (دما نباید از 70 درجه بالاتر برود).

در حالیکه چربی را حرارت میدهید ضمن به همزدن مداوم محلول سود (7گرم در 50 میلی لیتر آب) را در قسمتهای 5 میلی لیتر به چربی اضافه کنید. پس از افزودن اولین 5 میلی لیتر سود، زمان اضافه نمودن 5 میلی لیتر بعدی وقتی است که سود اضافه شده قبلی تقریبا مصرف شده باشد. (برای اطمینان از مصرف سود نوک اسپاتول را در بشر فرو برده و یک قطره معرف فنل فتالئین روی آن بچکانید، چنانچه رنگ آن فورا ارغوانی شد دلیل آن است که هنوز سود در محیط وجود دارد و باید به هم زدن را ادامه داد).

پس از افزودن آخرین قسمت سود، آنقدر به هم بزنید تا صابون یک حالت کشدار به خود بگیرد (بوی صابون در این حالت به خوبی استشمام میشود.) صابون حاصل را در قالب ریخته و بگذارید یک هفته بماند تا عمل صابونی شدن کامل شود. صابون حاصل دارای مقدار زیادی گلیسیرین است، چنانچه بخواهند گلیسیرین آنرا جدا کنند، قبل از ریختن در قالب، صابون را به مدت 24 ساعت در محلول اشباع شده نمک طعام قرار میدهند، سپس قرص صابون را از درون ظرف خارج کرده و پس از شستن به قطعات کوچک تقسیم نموده، در هوا خشک میکنند.

روش دیگر تهیه صابون

در یک بالن، cc50 روغن مایع را با cc40 اتانول و gr3 پتاسیم هیدروکسید ریخته و بمدت نیم ساعت رفلاکس کنید. پس از اتمام این مدت چند قطره از مخلوط را در مقدار کمی آب حل کنید که اگر قطره روغنی روی آب قرار نگرفت واکنش پایان یافته و اگر روغن در سطح آب مشاهده شد عمل رفلاکس را به مدت 15 دقیقه دیگر ادامه دهید. سپس الکل موجود در مخلوط را به وسیله تقطیر ساده جدا کنید و ماده باقیمانده در بالن را در cc 75 آب مقطر گرم حل کنید. دقت کنید که حتما الکل موجود در بالن از مخلوط خارج شود سپس آزمایش زیر را انجام دهید.

الف) مقدار 25 میلی لیتر محلول به دست آمده را به 25 میلی لیتر آب نمک اشباع به آهستگی اضافه کنید مخلوط را صاف کرده و ماده جامد که صابون میباشد روی کاغذ صافی میماند. آنرا با آب نمک اشباع بشوئید و صابون را در روی یک ظرف شیشه ای پهن کنید.

ب) مقدار 10 میلی لیتر آب شهر را با 10 میلی لیتر محلول صابون مخلوط کرده تکان دهید و نتیجه را گزارش کنید.

منبع:http://sarvchemical.mihanblog.com

آمین های استیل دار شده آروماتیك به عنوان مسكن درد اهمیت ویژه ای دارند و در زمره داروهایی كه بدون نسخه پزشك خریداری و مورد استفاده قرار می گیرند. استانیلید ، فناستین و استامینوفن مسكن های ملایم و كاهش دهنده تب می باشند.

استانیلید خالص سمی است و از راه پوست به بدن صدمه می زند. از استانیلید در تهیه داروها و رنگها و همچنین به عنوان تثبیت کننده به محلول آب اکسیژنه استفاده می شود.

استانیلید یا همانN –فنیل استامید دارای فرمول C₆H₅NHCOCH₃ بوده و جزء دسته آمین های نوع دوم است. با وجود آنكه از این ماده در تهیه داروها استفاده می شود.

مصرف زیاد یا طولانی استانیلید سبب بیماری خونی بنام مت هموگلوبینمیا می شود. در این بیماری ، اتم آهن مركزی هموگلوبین از حالت آهن(II) به حالت آهن(III) تبدیل می شود و مت هموگلوبین می دهد. مت هموگلوبین نمی تواند حمل اكسیژن را در خون انجام دهد و نتیجه آن نوعی كم خونی است كه با كاهش هموگلوبین یا از دست رفتن سلول های قرمز همراه است.

از واكنش آمین با اسید انیدرید ، آمید تشكیل می شود. استیل دار شدن آمین از  راه های متفاوتی انجام می شود كه عبارتند از واكنش آمین با استیك انیدرید ، استیل كلرید و یا استیك اسید گلاسیال. استفاده از استیك انیدرید برای سنتز آزمایشگاهی ارجحیت دارد. زیرا خلوص محصول و بازده آن مناسب است.

استیل دار کردن آنیلینبا استفاده از استیک انیدریددر محیط اسیدی به سادگی و با راندمان نسبتا خوبی امکانپذیر است. عامل استیله کننده در این آزمایش استیک انیدریدمیباشد.

 اگر یک گروه OH به استانیلیداضافه شود استامینوفن تولید می شود.

 روش کار

10 سی سی آنیلینرا به یک بشرحاوی محلولی از 9 سی سی HClغلیظ در 250 میلی لیتر آب اضافه کنید. مخلوط را کاملا به هم بزنید تا آنیلینحل شود. در صورتی که محلول رنگی بود حدود 2 گرم کربن فعال به آن اضافه کنید و 2 دقیقه بجوشانید و صاف کنید تا محلول شفاف بدست آید.

محلولی از 17 گرم سدیم استاتدر 50 سی سی آب تهیه کنید.

به محلول آنیلیندر اسید کلریدریک (محلول اول) 13 سی سی استیک انیدریداضافه کرده و به هم بزنید تا محلول همگن به دست آید. محلول حاصل را بلافاصله به بشرحاوی محلول سدیم استاتاضافه کنید. بشر را در حمام یخ گذاشته و بشدت به هم بزنید تا کریستالهای بیرنگ استانیلیدجدا شوند. کریستالها را صاف کرده و با آب سرد بشویید و آنها را خشک کنید.

در صورتی که استانیلیدرنگی باشد نشانه ناخالصی است. برای خالص سازی، آنرا در حداقل آب داغ تبلور مجددنمائید.

راندمان و نقطه ذوب را تعیین کنید.

منبع:http://sarvchemical.mihanblog.com

آزمایش شماره1

(Melting Point)نقطه ذوب

هدف : تعیین نقطه ذوب جامدات به روش میکرویی

مقدمه : نقطه ذوب یکی از خواص فیزیکی است که از آن می توان در شناسایی اجسام و در تعیین خلوص

اجسام استفاده کرد.هر جسم جامد در یک دماي معین و تقریبا ثابت ذوب می شود. بنابراین با اندازه گیري

نقطه ذوب یک جسم مجهول و مراجعه به جداول ثابت هاي فیزیکی قادر خواهیم بود جسم را شناسایی و یا

1 می باشد) oC 0/5 تا oC خلوص انرا تعیین کنیم. (گستره تغییرات

تئوري : در ساختمان کریستال یونها و یا مولکولها به وسیله نیروهاي نگه دارنده به صورت کاملا منظم در

کنار یکدیگر قرار گرفته اند.این نیروها انرژي شبکه اي کریستال را تشکیل می دهند. ترکیبات یونی مانند

نمکها داراي انرژي شبکه اي زیاد، ترکیبات قطبی (مانند الکلها)از لحاظ دارا بودن انرژي در سطح متوسط

تري بوده و ترکیبات غیر قطبی (مانند الکانها) انرژي شبکه اي فوق العاده کمی زا دارا می باشند.اگر یک

ترکیب کریستالی حرارت داده شود در درجه حرارت معینی که بستگی به نوع کریستال دارد انرژي حرارتی

داده شده بر انرژي شبکه اي کریستال غلبه کرده و باعث می گردد که کریستال ذوب گردد.نقطه ذوب

١- درجه حرارتیاست که درآن فاز جامد و فاز مایعبا یکدیگر درحال تعادل هستند.در شکل ١

رابطه بین دما و حرارت کل داده شده به یک ماده خالص نشان داده شده است. توجه کنید که حرارت با

سرعت ثابتی به ترکیب داده می شود و بنابراین زمانی که صرف گرم کردن می شود معیاري براي سنجش

حرارت داد شده است.

١- شکل١

دماي دادهشده

دماي مشاهدهشده

مایع جامدو مایع

جامد

2

در درجه حرارت پایین (زیر نقطه ذوب) ترکیب به صورت فاز جامد وجود دارد. با گرما دادن به جسم درجه

حرارت تا زمانی که اولین قطره مایع ظاهر می شود به صورت خطی بالا می رود سپس ثابت می ماند تا تمام

جسم ذوب گردد، بعد از آن درجه حرارت مایع با افزایش گرما زیاد می گردد.همانطور که مشخص است

چنانچه در نقطه ذوب به مخلوط فازهاي جامد و مایع یک جسم خالص حرارت داده شود، ازدیادي در درجه

حرارت صورت نمی گیرد تا تمام جامد به مایع تبدیل شود(ذوب). چناچه حرارت از چنین مخلوطی دور

شود درجه حرارات تنزل نمی کند تا تمام مایع به جامد تبدیل شود(منجمد شود). بنابراین نقطه ذوب و

انجماد یک جسم خالص یکسان است.

بین نقطه ذوب و ساختمان مولکول یک ماده ارتباط وجود دارد.به طور تقریب می شود پیش بینی کرد که

اجسام با مولکولهاي متقارن در دماي بالاتر ذوب می شوند تا آنهایی که ساختمان با تراکم کمتري دارند.

مثلا نرمال آلکانها نقطه ذوب پایین تري نسبت به ایزو الکانها با همان مقدار کربن دارند. نقطه ذوب با درجه

تجمع یک ترکیب افزایش می یابد به این دلیل استرها که قابلیت تشکیل پیوند هاي هیدروژنی ندارند در

مقایسه با کربوکسیلیک اسیدها در حرارت پایین تري ذوب می شوند.

نقطه ذوبمخلوط ها :

ناخالصیهاي جزئی نقطه ذوب را به طور قابل ملاحظه اي پایین می آورند، هرچه مقدار ناخالصی بیشتر باشد

نقطه ذوب کمتر می شود.از نزول نقطه ذوب که در اثر ورود ناخالصی در ترکیب خالص به وجود می آید می

توان در شناسایی ترکیب استفاده کرد. این روش مهم به اندازه گیري نقطه ذوب معروف است.مثلا فرض

133 ذوب می شود و فکر می کنید که اوره یا ترانس بینامیک اسید باشد (هر دو در oC کنید که ترکیبی در

133 ذوب می شوند)چنانچه این ترکیب با اوره کاملا مخلوط شود و معلوم شود که نقطه ذوب مخلوط oC

حاصل از ترکیب خالص یا اوره خالص کمتر است در این صورت اوره مانند یک ناخالصی عمل کرده و ترکیب

نمی تواند اوره باشد و در صورت یکسان شدن نقطه ذوب مخلوط با نقطه ذوب ترکیب و اوره خالص پیش

بینی می شود که ترکیب اوره باشد، غالبا این روش را در مواقعی بکار می بریم که با مشکل شناسایی روبه رو

باشیم و نمونه اجسام احتمالی را در دست داشته باشیم. همچنین براي اینکه تطابق دو ماده با نقطه ذوب

یکسان را آزمایش کنیم از خاصیت فوق استفاده میکنیم.براي این منظور مقدار مساوي از دو جسم راخوب

سائیده و حرارت می دهند.اگر نقطه ذوب این مخلوط تغییر نکند بنابراین مربوط به همان ماده می شود

واگر نقطه ذوب نزول کند مربوط به دو ماده مختلف است.

در آزمایش امروز نقطه ذوب را به روش میکرویی اندازه می گیریم. در این آزمایش مقداري از ماده جامد را

درون لوله موئینی که یک سر آن بسته شده می ریزند و لوله را به دماسنج می بندند. این مجموعه را در

3

حمام گلیسرین فرو برده و حمام را حرارت می دهند. زمانی که اولین قطره مایع ظاهر شد درجه حرارت

دماسنج را می خوانند. این مقدار نقطه ذوب ماده جامد را به صورت تقریبی نشان می دهد. معمولا با چنین

روشی و با موادي که درجه خلوص بالایی را دارا نمی باشند نقطه ذوب دقیقی به دست نمی آید.دقت اندازه

گیري نقطه ذوب با این روش بین چند دهم درجه تا یک درجه است.

از مایعاتی مانند: گلیسرین، پارافین و اتیلن گلیکول می توان به عنوان حمام هاي نقطه ذوب که گرماي لازم

را به طور یکنواخت به لوله موئین منتقل می کنند، استفاده کرد.

محدوده نقطهذوب عبارت است از درجه حرارتی که در آن اولین قطره مایع ظاهر شده تا درجه حرارتی

که آخرین کریستال جامد ناپدید می شود.

روش کار :

مقداري از نمونه را پودر کرده روي یک سطح تمیز و تخت بریزید.یک سر لوله موئین را به کمک حرارت

مسدود کرده و با فشار دادن انتهاي باز لوله موئین روي توده نمونه مقدار کمی از آن را بردارید. سپس لوله

موئین را به صورت عمودي نگهدارید به طوریکه دهانه لوله به طرف بالا باشد و انتهاي مسدود لوله موئین را

به آرامی روي میز آزمایشگاه بزنید تا کریستالها به ته لوله موئین منتقل شوند. در صورت لزوم این کار را

2 برسد.لوله موئین را به یک دماسنج mm تکرار کنید تا زمانی که ارتفاع ستون کریستالها در لوله به حدود

ببندید و هر دو اینها را توسط گیره در حمام فرو برید. حرارت دادن را شروع کنید. میزان حرارت باید طوري

باشد که در هر 30 تا 60 ثانیه دما بیش از یک درجه بالا نرود. پیوسته حمام را به وسیله همزن هم بزنید.

همین که اولین قطره مایع ظاهر شد دما را یادداشت کنید سپس هنگامیکه آخرین ذره جامد نیز ناپدید شد

دما را ثبت کنید. محدوده نقطه ذوب را گزارش کنید.

4

آزمایش شماره2

(Boiling Point) نقطه جوش

(Semimicro) هدف : تعیین نقطه جوش مایعات با استفاده از روش نیمه میکرویی

مقدمه : به طور کلی ترکیبات آلی به وسیله ترکیب عنصري و جرم مولکولیشان مشخص نمی شوند، بنابراین

بایستی از خواص دیگر به ویژه خواص فیزیکی این ترکیبات جهت شناسایی آنها استفاده کرد.

و ضریب شکست نور (d) دانسیته ،(mp)نقطه ذوب ،(bp)مهمترین خواص فیزیکی عبارتند از نقطه جوش

ممکن است چند ترکیب از نظر یک یا دو خاصیت فیزیکی ثابتهاي یکسانی داشته باشند ولی بسیار .(n)

اتفاقی خواهد بود که بیش از یک ترکیب در تمام این خواص ثابتهاي یکسانی نشان دهد. بنابراین به نظر می

رسد که جدول ثابتهاي فیزیکی براي تشخیص جسم بسیار مفید باشد.به علاوه با مشاهده نقطه جوش یا

ذوب ممکن است اطلاعاتی در مورد جسم مورد مطالعه بدست آید.خواص دیگر مانند رنگ، بو و شکل بلور

نیز مورد استفاده هستند.

تئوري : مولکولهاي مایع می توانند در هر دمایی از سطح مایع جدا شوند(تبخیر شوند)و در فاز گازي وارد

گردند. زمانی که یک مایع در ظرف سر بسته اي قرار گیرد مولکولهاي مایع به صورت بخار از سطح مایع جدا

می شوند و مولکولهاي بخار به داخل مایع باز می گردند.سر انجام حالت تعادلی ایجاد می شود که در آن

سرعت مولکولهایی که از سطح مایع خارج می شوند با سرعت مولکولهایی که به داخل مایع باز می گردند با

هم برابر می شود. مولکولهاي موجود در فاز بخار فشاري را اعمال می کنند که به نام فشار بخار مایع نامیده

می شود. فشار بخار یک مایع معین به درجه حرارت آن بستگی داشته و مقدار آن در درجه حرارت معین

مقدار ثابتی می باشد. چنانچه درجه حرارت یک مایع را تا نقطه اي بالا ببریم که در آن فشار بخار مایع

دقیقا برابر فشار محیط (اتمسفر) گردد مایع شروع به جوشیدن می کند. نقطهجوش یک مایع درجه

حرارتی استکه در آندرجه حرارت فشار بخار مایع برابرفشار اتمسفر شود. مثلا اگر فشار

760 است.اگر mmHg 100 میجوشد، زیرا در این دما فشار بخار آب درست oC 760 باشد آب در mmHg

فشار اتمسفر کاهش یابد درجه حرارت لازم براي رساندن فشار بخار به فشار اتمسفر نیز کاهش می یابد.

بدین ترتیب نقطه جوش خیلی بیشتر از نقطه ذوب نسبت به تغییرات فشار جو حساس می باشد.

از این رو به خاطر آنکه ممکن است نقطه جوش به عنوان یک عامل مشخصه شناسایی اجسام به کار می

رود. لازم است که فشاري که در آن نقطه جوش تعیین شده قید گردد. یک سري هم ردیف

از ترکیباتی مانند هیدرو کربن ها یک رفتار معین در روابط نقطه جوش(یا فشار بخار) (Homologous)

5

باجرم مولکولی نشان می دهد.هرچه مولکول بزرگتر باشد انرژي جنبشی بیشتري لازم است تا به مولکولها

اجازه خروج از مایع را بدهد و بنابراین نقطه جوش افزایش می یابد.

یکی از راههاي تعیین نقطه جوش مایعات استفاده از روش (تقطیر) است اما در مواردي که مقدار کافی از

مایع در دسترس نیست نمی توان این روش را براي اندازه گیري نقطه جوش به کار برد. (به طور کلی زمانی

10 یا بیشتر باشد).براي cc از تقطیر براي تعیین نقطه جوش استفاده می شود که مقدار مایع مورد آزمایش

یا نیمه میکرویی استفاده می کنند در این روش یک Semimicro حل این مشکل در آزمایشگاه از روش

طرف لوله موئین را بسته و آنرا از طرف باز در یک لوله آزمایش وارونه می اندازند. مقدار کمی از مایع مورد

آزمایش را درون لوله آزمایش حاوي لوله موئین ریخته و به آن یک دماسنج وصل می کنند.با حرارت دادن

این مجموعه در حمام روغن دما افزایش پیدا کرده و موجب انبساط حجمی مولکولهاي هواي داخل لوله

موئین می شود.به این دلیل جریان مداومی از حبابهاي هوا از انتهاي لوله موئین خارج می شود.با قطع

حرارت و سرد کردن حمام در دماي معینی (نقطه جوش)به دلیل برابر شدن فشار بخار مایع و فشار هواي

درون لوله موئین خروج حبابها متوقف شده و مایع درون لوله آزمایش از لوله موئین بالا می رود. این دما

ادامه مطلب...

به گزارش پایگاه خبری دانشجویان پیام نور (PNUNA.COM) : مهلت ثبت نام غیرحضوری – انتخاب واحد ، حذف و اضافه نیمسال اول 94-93 دانشگاه پیام نور برای کلیه دانشجویان ورودی جدید و قدیم (کارشناسی، کارشناسی ارشد و دکتری) دانشگاه پیام نور تمدید شد.

مهلت ثبت نام غیر حضوری – انتخاب واحد ، حذف و اضافه طبق اعلام سازمان مرکزی دانشگاه پیام نور تا 24 مهر ماه 1393 ادامه خواهد داشت.

پیش از این نیز ثبت نام غیرحضوری – انتخاب واحد ، حذف و اضافه دانشجویان تا تاریخ 20 مهر ماه اعلام شده بود که به دلیلی مشکلات بسیار زیادی که دانشجویان برای پرداخت شهریه ثابت و انتخاب واحد داشتند این زمان تا تاریخ 24 مهر ماه 1393 تمدید گردید.

ثبت نام غیرحضوری – انتخاب واحد – حذف و اضافه

تا تاریخ 24 مهرماه 93 ادامه خواهد داشت

استاد گرامی جناب آقای دکتر امانی

با ســــــــــــــلام

           دلسوزی ، تلاش و کوشش حضرتعالی در تعلیم و تربیت و انتقال معلومات و تجربیات ارزشمند در کنار برقراری رابطه صمیمی و دوستانه با دانشجویان و ایجاد فضائی دلنشین برای کسب علم و  دانش و درک شرایط دانشجویان حقیقتاً قابل ستایش است .اینجانب بر خود وظیفه میدانم در کسوت شاگردی از زحمات و خدمات ارزشمند شما استاد گرانقدر تقدیر و تشکر نمایم.

از خداوند متعال برایتان سلامتی ، موفقیت و همواره یاد دادن را مسئلت دارم.

ارادتمند شما رحیمی

خرید و فروش کتابهای دست دوم دانشگاهی توسط خود دانشجویان

 بدون نیاز به پست!!!

دانشجویان عزیز می توانند کتاب هایی که در ترم های گذشته پاس کرده و یا به هر دلیلی، دیگر نیازی به آنها ندارند را در این وبلاگ قرار دهند تا دیگر دانشجویانی که قرار است کتاب مورد نظر را تهیه کنند، بتوانند با قیمتی کمتر از کتاب نو اقدام به خرید آن کنند.
البته این پایگاه نمی تواند فقط مختص دانشجویان اردبیلی باشد. دانشجویان دیگر شهرها (و حتی استان ها) هم می توانند نسبت به درج کتاب در این سایت اقدام کنند.
قرار گیری کتاب در سایت به دو صورت امکان پذیر است:

روش اول: از طریق ایمیل

در این روش باید اطلاعات زیر را به ایمیل مدیر سایت ارسال کنید:rahimi1@vatanmail.it

1)نام ونام خانوادگی

2)نام شهر

3)نام کتاب-سال چاپ-نام انتشارات-رشته

4)قیمت پیشنهادی

5)وضعیت کتاب(نو-درحدنو-کهنه)

6)شماره تماس

روش دوم: از طریق فرم تماس باما

اطلاعات بالا را از طریق فرم تماس با ما ارسال کنید

---------------------------------------------------------------------------------------------

ایمیل مدیر سایت:rahimi1@vatanmail.ir

لطفا پس از ارسال اطلاعات عد 16را به شماره زیر ارسال کنید.

09305685021

دانلود جزوات در دست چاپ پیام نور

ادامه مطلب...

دانلود کتاب فارسی راهنمای بیوشیمی

ورود به صفحه دانلود از سرور مدیافایر (کلیک کنید)

پسورد تمامی فایل های زیپ: www.insectology.ir

دانلود کتابچه فارسی علایم بیماری های قارچی

ورود به صفحه دانلود از سرور پیکوفایل (6 مگابایت)

پسورد تمامی فایل های زیپ: www.insectology.ir

دانلود کتاب بیولوژی قارچ ها (فارسی) - The Biology of Fungi

لینک کتاب در سایت آمازون (روی آیکن زیر کلیک کنید):

ورود به صفحه دانلود از سرور مدیا فایر (کلیک کنید)

پسورد تمامی فایل های زیپ: www.insectology.ir

دانلود رایگان کتاب تست هوش (استعداد تحصیلی)

لینک دانلود مستقیم  از سرور سایت

پسورد تمامی فایل های زیپ: www.insectology.ir

دانلود مجموعه کتابهای آموزش و تقویت لغات انگلیسی

مجموعه حاضر شامل سه سطح از ابتدایی تا پیشرفته می باشد و هر سطح از این مجموعه شامل بیش از 1500 موارد واژه است. تقسیم بندی موضوعات و ارائه تمرین برای ساختن واژه های جدید و درست استفاده کردن از واژه ها به همراه تمرینات تعاملی از ویژگی های این مجموعه است. این مجموعه آموزشی لغات انگلیسی یکی دیگر از مجموعه های پرطرفدار در بین زبان آموزان ایرانی می باشد .هر درس از کتاب به لغات مختص به یک موضوع نظیر لباس , وسایل خانه , وسایل حمل و نقل و … آموزش داده شده و سپس با تمرینان انتهای درس لغات به حافظه زبان آموزسپرده می شوند.سطح پیشرفته این مجموعه علاوه بر لغات , اصطلاحات رایج و عامیانه انگلیسی را هم در خود جای داده است.

لینک کتاب در سایت آمازون (روی آیکن زیر کلیک کنید):

ورود به صفحه دانلود از سرور مدیا فایر (کلیک کنید)

پسورد تمامی فایل های زیپ: www.insectology.ir

دانلود کتاب دیکشنری تصویری لانگمن (Longman Photo Dictionary, 2001)

کتاب دیکشنری تصویری لانگمن (Longman Photo Dictionary, 2001) از کتابهای مفید در زمینه یادگیری لغات انگلیسی می باشد. جدیدترین ویرایش این کتاب در سال 2001 توسط Marilyn S. Rosenthal در بیش از 160 صفحه نگاشته شده است. PDF این کتاب در اختیار شما دوستان قرار می گیرد. این مطلب توسط 

لینک کتاب در سایت آمازون (روی آیکن زیر کلیک کنید):

ورود به صفحه دانلود از سرور پرشین گیگ (کلیک کنید)

پسورد تمامی فایل های زیپ: www.insectology.ir

دانلود پاورپوینت  گیاهپزشکی( راسته راست بالان) 

با توجه به استقبال دوستان از مطالب سایت از امروز شما قادر خواهید بود پاورپوینت های گیاهپزشکی خصوصا حشره شناسی را به صورت رایگان دانلود کنید . از تمامی دوستان تقاضا می شود که پاورپوینت های خود را به سایت ما ارسال کنند تا در دسترس عموم قرار دهیم .

 هرگونه کپی برداری از مطالب سایت بدون ذکر منبع مجاز نمی باشد

 پاورپوینت در رابطه با  راست بالان Orthoptera

این پاورپوینت شامل تمامی خصوصیات این راسته به همراه خانواده و گونه های مهم می باشد .

ارسالی از طرف دوست گرامی : ابوالفضل زراعت کار

 طريقه دانلود  : پس از کلیک راست روی گزینه دانلود گزینه Save Target As  را انتخاب نمایید .

لینک دانلود  مستقیم

دانلود پاورپوینت راهنمای تدوین یک مقاله علمی

ارسالی از طرف دوست گرامی: ایمان شریفیان (دانشجوی دکترای حشره شناسی دانشگاه تهران)

ورود به صفحه دانلود از سرور مدیا فایر (3 مگابایت)

پسورد تمامی فایل های زیپ: www.insectology.ir